Соляная кислота - физические свойства. Соляная кислота: применение в быту для прочистки труб
Соляная кислота не относится к тем веществам, из которых можно приготовить раствор точно концентрации по навеске. Поэтому сначала готовится раствор кислоты приблизительной концентрации, а точная концентрация устанавливается путем титрования по Na 2 CO 3 или по Na 2 B 4 O 7 .10H 2 O.
1. Приготовление раствора соляной кислоты
По формуле С(HCl) =
рассчитывается масса хлороводорода, необходимая для приготовления 1 л раствора кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/л.
m(HCl) = C(HCl) . Mэ(HCl) .V(р-ра),
где Mэ(HCl) = 36,5 г/моль;
m(HCl) = 0,1. 36,5 . 1 = 3,65 г.
Поскольку раствор соляной кислоты готовится из концентрированной, необходимо с помощью ареометра измерить ее плотность и по справочнику найти, какому процентному содержанию соответствует кислота такой плотности. Например, плотность (r) = 1,19 г/мл, w = 37 %, тогда
m(р-ра) = 
г;
V(р-ра) = m(р-ра)/r = 9,85/1,19 = 8 мл.
Таким образом, для приготовления 1 л раствора HCl, C(HCl) = 0,1 моль/л, отмеривают при помощи цилиндра (объемом 10 – 25 мл) или градуированной пробирки около 8 мл соляной кислоты (r = 1,19 г/мл), переносят ее в склянку с дистиллированной водой и доводят раствор до метки. Приготовленный таким образом раствор HCl имеет приблизительную концентрацию (» 0,1 моль/л).
2. Приготовление стандартного раствора карбоната натрия
Рассчитывается навеска карбоната натрия, необходимая для приготовления 100,0 мл раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/л.
m(Na 2 CO 3) = C э (Na 2 CO 3) . Mэ(Na 2 CO 3).V(р-ра),
где Mэ(Na 2 CO 3) = M(Na 2 CO 3)/2 = 106/2 = 53 г/моль;
m(Na 2 CO 3) = 0,1.53.0,1 = 0,53 г.
Предварительно на технических весах взвешивают 0,5–0,6 г Na 2 CO 3 . Переносят навеску на часовое стекло, заранее взвешенное на аналитических весах, и точно взвешивают стекло с навеской. Навеску переносят через воронку в мерную колбу на 100 мл, добавляют приблизительно до 2/3 объема дистиллированной воды. Содержимое колбы перемешивают осторожными вращательными движениями до полного растворения навески, после чего доводят раствор до метки.
3. Стандартизация раствора соляной кислоты
Для установления точной концентрации соляной кислоты используется приготовленный раствор Na 2 CO 3 точной концентрации. Водный раствор карбоната натрия вследствие гидролиза имеет щелочную реакцию среды:
Na 2 CO 3 + 2H 2 O = 2NaOH + H 2 CO 3 (реакция гидролиза);
2NaOH + 2HCl = 2NaCl + 2H 2 O;
___________________________________________________
Na 2 CO 3 + 2HCl = 2NaCl + H 2 CO 3 (реакция титрования).
Из суммарного уравнения видно, что в результате реакции в растворе накапливается слабая угольная кислота, определяющая рН в точке эквивалентности:
рН = 1/2 рК 1 (Н2СО3)– 1/2 lgС(H2CO3)= 1/2 .6,35 – 1/2lg 0,1 = 3,675.
Для титрования лучше всего подходит метиловый оранжевый.
Бюретку ополаскивают приготовленным раствором HCl и наполняют ее почти доверху раствором соляной кислоты. Затем, подставив под бюретку стакан и приоткрыв зажим, заполняют нижний конец бюретки так, чтобы в ней не оставалось пузырьков воздуха, нижний мениск раствора HCl в бюретке должен находиться на нулевом делении. При отсчете по бюретке (и пипетке) глаз должен быть на уровне мениска.
Ход определения. В колбу для титрования пипеткой отбирают 10,00 мл приготовленного раствора Na 2 CO 3 , добавляют 1–2 капли метилового оранжевого и титруют раствором HCl до изменения цвета из желтого в оранжево-розовый. Опыт повторяют несколько раз, полученные результаты заносят в таблицу 4, находят средний объем соляной кислоты и рассчитывают ее молярную концентрацию эквивалента, титр и титр по определяемому веществу.
Цистерна с соляной кислотой
Одна из сильных одноосновных кислот и образуется при растворении газа хлороводорода (HCl) в воде, - прозрачная бесцветная жидкость с характерным запахом хлора. Разбавленная соляная кислота (также как и фосфорная) часто применяется для снятия оксидов при пайке металлов.
Иногда газообразное соединение HCl ошибочно называют соляной кислотой. HCl - это газ, который при растворении в воде образует соляную кислоту.
Хлороводород - бесцветный газ с резким удушливым запахом хлора. Он переходит в жидкое состояние при -84 0 C, а при -112 0 C - переходит в твёрдое состояние.
Хлороводород
очень хорошо растворяется в воде. Так при 0 0 C в 1л воды растворяется 500л хлороводорода.
В сухом состоянии газ хлороводород достаточно инертный, но уже может взаимодействовать с некоторыми органическими веществами, например с ацетиленом (газ, который выделяется при опускании карбида в воду).
Химические свойства соляной кислоты
Химическая реакция с металлами :
2HCl + Zn =ZnCl 2 + H 2 - образуется соль (в данном случае прозрачный раствор хлорид цинка) и водород
- химическая реакция с оксидами металлов :
2HCl + CuO = CuCl 2 + H 2 O - образуется соль (в данном случае раствор соли зёленого хлорида меди) и вода
- химическая реакция с основаниями и щелочами (или реакция нейтрализации)
HCl + NaOH = NaCl + H 2 O - реакция нейтрализации, -образуется соль (в данном случае прозрачный раствор хлорид натрия) и вода.
- химическая реакция с солями (например, c мелом СaCO 3):
HCl + СaCO 3 = CaCl 2 + CO 2 + H 2 O - образуется углекислый газ, вода и прозрачный раствор хлорида кальция CaCl 2 .
Получение соляной кислоты
Соляную кислоту получают с помощью химической реакции соединения :
H 2 + Cl 2 = HCl - реакция происходит при повышенной температуре
А также при взаимодействии поваренной соли и концентрированной серной кислотой:
H 2 SO 4 (конц.) + NaCl = NaHSO 4 + HCl
В этой реакции, если вещество NaCl - в твёрдом виде, то HCl - это газ хлороводород , который при растворении в воде образует соляную кислоту
Существуют сложные химические вещества, по химическому строению сходные с соляной кислотой, но при этом содержащие в молекуле от одного до четырёх атомов кислорода. Эти вещества можно назвать кислородсодержащими кислотами . С повышением числа атомов кислорода увеличивается стойкость кислоты и её окислительная способность.
К кислородсодержащим кислотам слудующие:
- хлорноватистая (HClO),
- хлористая (HClO 2),
- хлорноватая (HClO 3),
- хлорная (HClO 4).
Каждое из этих химических сложных веществ обладает всеми свойствами кислот и способна образовывать соли. Хлорноватистая кислота (HClO) образует гипохлориты , например, соединение NaClO - гипохлорит натрия. Сама хлорноватистая кислота образуется при растворении хлора в холодной воде по химической реакции:
H 2 O + Cl 2 = HCl + HClO,
Как видите, в этой реакции образуется сразу две кислоты - соляная HCl и хлорноватистая HClO. Но последняя - нестойкое химическое соединение и постепенно переходит в соляную кислоту;
Хлористая
HClO 2 образует хлориты
, соль NaClO 2 - хлорит натрия;
хлорноватая
(HClO 3) - хлораты
, соединение KClO 3 , - хлорат калия (или бертолетова соль
)- кстати, это вещество широко применяется при изготовления спичек .
И наконец самая сильная из известных одноосновных кислот - хлорная (HClO 4) - бесцветная, дымящаяся на воздухе, сильно гигроскопичная жидкость, - образует перхлораты , например, KClO 4 - перхлорат калия.
Соли, образованные хлорноватистой HClO и хлористой HClO 2 кислотами, в свободном состоянии не устойчивы и являются сильными окислителями в водных растворах. А вот соли, образованные хлорноватой HClO 3 и хлорной HClO 4 кислотами на основании щелочных металлов (например, таrже бертолетова соль KClO 3), - достаточно устойчивы и не проявляют окислительных свойств.
AleksBr 07-02-2010 09:30
Есть два клинка от наших кузнецов шх 15(подшипник), хочу протравить соляной кислотой, слышал про интересные результаты этого процесса.
Принесли мне кислоту, сказали, концентрированная.
Вот теперь вопрос как мне её1 довести до 5-10% как надо для травления. Т.е. воду туда лить или её в воду и сколько если кислоты 100 мл.?
Я понимаю вопрос лузерский, но школу и институт давно закончил, а учиться на своих ошибках не хочется.
serber 07-02-2010 10:09
Только кислоту в воду! В 1 литр воды 100мл HCl,получаем 10% р-р
chief 07-02-2010 10:19
quote: Originally posted by serber:
Только кислоту в воду! В 1 литр воды 100мл HCl,получаем 10% р-р
Нифига 10% не получим!
Концентрированная соляная - это не серная, 100-процентной не может быть по определению, ибо хлористый водород - газ.
Концентрированная HCl - порядка 35-38 процентов. Поэтому разбавлять надо примерно втрое, а не вдесятеро. Если надо точно - по плотности:
http://ru.wikipedia.org/wiki/Соляная_кислота
hunter1957 07-02-2010 10:29
Максимально достижимая концентрация соляной кислоты 38-39%% дальше сами считайте чтобы получить 5% кислоту. По поводу травления стали есть такая вещь что концентрированные кислоты пассивируют поверхность стали и окисная плёнка не даёт травить дальше.
pereira71 07-02-2010 11:41
Здоровья!
Сейчас попробую выложить таблицу, с помощью которой можно расчитывать процентное разбавление кислот. Спасибо эстонским коллегам.
Блин, не выходит...
Если есть возможность, то давайте кому нибудб на мыло отошлю, а вы прикрепите. Файл экселевский.
Нестор74 07-02-2010 12:55
pereira71
дык полож куда-нибудь на любой файлообменник, а сюда сцылко, с помощью cntrl-C cntrl-V, да и ладно бы.
Kerogen 07-02-2010 13:32
quote: Originally posted by AleksBr:
Вот теперь вопрос как мне её1 довести до 5-10% как надо для травления. Т.е. воду туда лить или её в воду и сколько если кислоты 100 мл.?
Калькулятор разбавления
pereira71 07-02-2010 13:54
Пока я телился уже сделали)))
Kerogen спасибо!
07-02-2010 16:28
В 3-4 раза разбавляйте, будет то что нужно. А насчет
quote: Только кислоту в воду!
ползволю себе не согласиться, СОЛЯНУЮ можно как угодно мешать. А СЕРНУЮ действительно, только кислоту в воду тонкой струйкой при перемешивании, и непременно в посуде, которая не треснет от сильного разогрева смеси.
А для приготовления растворов других концентраций советую воспользоваться правилом креста, посмотрите тут например
Как кислоты. Программа образования предусматривает запоминание учениками названий и формул шести представителей этой группы. И, просматривая предоставленную учебником таблицу, вы замечаете в списке кислот ту, которая стоит первой и заинтересовала вас в первую очередь, - соляную. Увы, на занятиях в школе ни свойства, ни любая другая информация о ней не изучается. Поэтому жаждущие получить знания вне школьной программы ищут дополнительные сведения во всяческих источниках. Но частенько многие не находят нужную информацию. И поэтому тема сегодняшней статьи посвящается именно данной кислоте.
Определение
Соляная кислота является сильной одноосновной кислотой. В некоторых источниках ее могут называть хлоро- и хлористоводородной, а также хлористым водородом.
Физические свойстваОна представляет собой бесцветную и дымящуюся на воздухе едкую жидкость (фото справа). Однако техническая кислота из-за наличия в ней железа, хлора и других добавок имеет желтоватый цвет. Самая большая ее концентрация при температуре 20 о С равняется 38%. Плотность соляной кислоты с такими параметрам равна 1,19г/см 3 . Но это соединение в разной степени насыщенности имеет совершенно разные данные. При уменьшении концентрации происходит снижение числового значения молярности, вязкости и температуры плавления, однако повышается удельная теплоемкость и температура кипения. Затвердевание соляной кислоты любой концентрации дает различные кристаллогидраты.
Химические свойства
Все металлы, которые стоят до водорода в электрохимическом ряду их напряжения, могут взаимодействовать с этим соединением, образуя соли и выделяя газообразный водород. Если их заменить оксидами металлов, то продуктами реакции станут растворимая соль и вода. Такой же эффект будет и при взаимодействии соляной кислоты с гидроксидами. Если же к ней добавить любую соль металлов (например, карбонат натрия), остаток которой был взят из более слабой кислоты (угольной), то образуются хлорид этого металла (натрия), вода и газ, соответствующий кислотному остатку (в данном случае - углекислый).
Получение
Обсуждаемое сейчас соединение образуется, когда в воде растворяют газообразный хлороводород, который можно получить, сжигая водород в хлоре. Соляная кислота, которую получили при помощи такого способа, носит название синтетической. Также источником для добывания этого вещества могут служить абгазы. И такую соляную кислоту будут называть абгазной. В последнее время уровень производства соляной кислоты с помощью этого метода гораздо выше, чем ее получение синтетическим способом, хотя последний дает соединение в более чистом виде. Это все пути его добывания в промышленности. Однако в лабораториях соляную кислоту получают тремя способами (первые два отличаются только температурой и продуктами реакции) при помощи различных видов взаимодействия химических веществ, таких как:
- Воздействие насыщенной серной кислоты на хлорид натрия при температуре 150 о С.
- Взаимодействие приведенных выше веществ в условиях с температурой 550 о С и выше.
- Гидролиз хлоридов алюминия или магния.
Гидрометаллургия и гальванопластика не могут обойтись без использования соляной кислоты, где она нужна, чтобы очищать поверхность металлов при лужении и паянии и получать хлориды марганца, железа, цинка и других металлов. В пищевой промышленности это соединение знают как пищевую добавку E507 - там это регулятор кислотности, необходимый для того, чтобы изготовить сельтерскую (содовую) воду. Концентрированная соляная кислота также находится в желудочном соке любого человека и помогает переваривать пищу. Во время данного процесса ее степень насыщенности уменьшается, т.к. этот состав разбавляется едой. Однако при продолжительном голодании концентрация соляной кислоты в желудке понемногу увеличивается. А так как данное соединение очень едкое, это может привести к язве желудка.
Заключение
Соляная кислота может быть как полезной, так и вредной для человека. Ее попадание на кожу приводит к появлению сильных химических ожогов, а пары данного соединения раздражают дыхательные пути и глаза. Но если обращаться с этим веществом осторожно, оно может не раз пригодиться в
ГОСТ 3118-77
(СТ СЭВ 4276-83)
Группа Л51
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
КИСЛОТА СОЛЯНАЯ
Технические условия
Reagents. Hydrochloric acid.
Specifications
ОКП 26 1234 0010 07
Дата введения 1979-01-01
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 декабря 1977 г. N 2994
ВЗАМЕН ГОСТ 3118-67
ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1997 г.) с Изменением N 1, утвержденным в ноябре 1984 г. (ИУС 2-85)
Ограничение срока действия снято по решению Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
Настоящий стандарт распространяется на реактив - соляную кислоту (водный раствор хлористого водорода), представляющую собой бесцветную жидкость с резким запахом, дымящую на воздухе; смешивается с водой, бензолом и с эфиром. Плотность кислоты 1,15-1,19 г/см.
Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для первой категории качества.
Формула: НСl.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 36,46.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4276-83.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Соляная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По химическим показателям соляная кислота должна соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
Наименование показателя | Химически чистый (х.ч.) ОКП | Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП | Чистый (ч.) |
1. Внешний вид | Должен выдерживать испытание по п.3.2 |
||
2. Массовая доля соляной кислоты (НСl), %
| |||
3. Массовая доля остатка после прокаливания (в виде сульфатов), %, не более | 0,0005 | 0,002 |
|
4. Массовая доля сульфитов (SO), %, не более | 0,0002 | 0,0005 | |
5. Массовая доля сульфатов (SO), %, не более | 0,0002 | 0,0005 |
|
6. Массовая доля свободного хлора (Сl), %, не более | |||
7. Массовая доля аммонийных солей (NH), %, не более | |||
8. Массовая доля железа (Fe), %
, не более | 0,00030 (0,00050) |
||
9. Массовая доля мышьяка (As), %, не более | 0,000005 (0,000010) | 0,000010 (0,000020) |
|
10. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более | 0,00005 | ||
Примечание. Соляную кислоту с нормами, указанными в скобках, допускается выпускать до 01.01.95.
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а.1. Соляная кислота относится к веществам III класса опасности (ГОСТ 12.1.007-76). Предельно допустимая концентрация хлористого водорода в воздухе рабочей зоны - 5 мг/м. Кислота оказывает прижигающее действие на слизистые оболочки и кожу, сильно раздражает дыхательные пути.
2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты, а также соблюдать правила личной гигиены и не допускать попадания препарата на слизистые оболочки, кожные покровы, а также внутрь организма.
2а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией; анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
2а.4. Соляная кислота - негорючая и непожароопасная жидкость.
Разд.2а.
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73 .
2.2. Изготовитель определяет массовую долю аммонийных солей, мышьяка и сульфитов периодически в каждой десятой партии.
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по НТД.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73 . Масса средней пробы должна быть не менее 4500 г (3900 см).
Для анализа соляную кислоту отбирают безопасной пипеткой или мерным цилиндром в соответствии с плотностью погрешностью не более 1% (по объему).
3.2. Определение внешнего вида
25 см препарата помещают в цилиндр (с притертой пробкой) вместимостью 25 см и сравнивают в проходящем свете по диаметру цилиндра с таким же объемом дистиллированной воды (ГОСТ 6709-72), помещенной в такой же цилиндр.
Препарат химически чистый и чистый для анализа должен быть бесцветным, прозрачным и не содержать взвешенных частиц.
Для препарата чистый допускается желтоватая окраска.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3. Определение массовой доли соляной кислоты
3.3.1. Реактивы и растворы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 .
Индикатор смешанный, раствор метилового красного и метиленового голубого; готовят по ГОСТ 4919.1-77 .
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77 , раствор концентрации (NaOH)=1 моль/дм (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83 .
3.3.2. Проведение анализа
В коническую колбу вместимостью 200-250 см, содержащую 50 см воды, помещают от 1,2000 до 1,4000 г препарата, взвешенного с помощью пипетки Лунге, и тщательно перемешивают. Добавляют 0,2 см раствора смешанного индикатора и титруют раствором гидроокиси натрия до перехода фиолетово-красной окраски в зеленую.
3.3.3. Обработка результатов
Массовую долю соляной кислоты () в процентах вычисляют по формуле
где - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;
0,03646 - масса хлористого водорода, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм, г;
-
масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности = 0,95 не должны превышать 0,2%.
Допускается определять массовую долю соляной кислоты с метиловым оранжевым или метиловым красным.
При разногласиях в оценке массовой доли соляной кислоты анализ проводят со смешанным индикатором.
(Измененная редакция, Изм. N 1)
3.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания (в виде сульфатов) проводят по СТ СЭВ 434-77*. При этом 200 г (170 см) препарата для нормы 0,0005% и 100 г (85 см) препарата для норм 0,001; 0,002 и 0,005% помещают в платиновую или кварцевую чашку, предварительно прокаленную до постоянной массы и взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, выпаривают на водяной бане порциями до 1-2 см, затем добавляют 0,1-0,5 смсерной кислоты (ГОСТ 4204-77). Далее определение проводят по СТ СЭВ 434-77*.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
_______________
* Действует ГОСТ 27184-86 . - Примечание "КОДЕКС".
3.5. Определение массовой доли сульфитов
3.5.1. Реактивы и растворы
Вода дистиллированная, не содержащая кислорода; готовят по ГОСТ 4517-87 .
Йод по ГОСТ 4159-79 , раствор концентрации (1/2 J)=0,01 моль/дм (0,01 н.), свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 25794.2-83 .
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74 , 10%-ный раствор; готовят по ГОСТ 4517-87 .
Кислота соляная по настоящему стандарту.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76 , 0,5%-ный раствор, свежеприготовленный.
3.5.2. Проведение анализа
В коническую колбу вместимостью 500 см помещают 400 см воды, прибавляют 1 см раствора йодистого калия, 5 см соляной кислоты и 2 см раствора крахмала.
Раствор перемешивают и прибавляют по каплям раствор йода до появления голубоватой окраски. Половину полученного раствора помещают в другую коническую колбу вместимостью 500 см.
В одну из колб помещают порциями 100 г (85 см) анализируемого препарата при перемешивании и охлаждении в ледяной водяной бане, в другую - прибавляют такое же количество воды (раствор сравнения).
Окраску растворов сравнивают в проходящем свете на фоне молочного стекла.
Если анализируемый раствор оказывается бесцветным или окраска его слабее окраски раствора сравнения, то препарат содержит примесь восстановителя. В этом случае раствор сразу же титруют из микробюретки раствором йода до первоначальной голубоватой окраски
3.5.1, 3.5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.5.3. Обработка результатов
Массовую долю сульфитов () в процентах вычисляют по формуле
где - объем раствора йода концентрации точно 0,01 моль/дм, израсходованный на титрование, см;
0,00040 - масса сульфитов, соответствующая 1 смраствора йода концентрации точно 0,01 моль/дм, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности = 0,95 не должны превышать 20% относительно вычисляемой концентрации.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
3.6. Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74 . При этом 10 г (8,5 см) препарата помещают в фарфоровую или платиновую чашку, прибавляют 2 см 1%-ного раствора углекислого натрия (ГОСТ 83-79), осторожно перемешивают и выпаривают на водяной бане досуха, сухой остаток растворяют в воде и переносят раствор в коническую колбу вместимостью 50 см (с меткой на 25 см), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, тщательно промытый горячей водой. Далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим методом (способ 1).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,020 мг;
для препарата чистый для анализа - 0,020 (0,050) мг;
для препарата чистый - 0,050 мг (0,100 мг).
Масса сульфатов, указанных в скобках, установлена для норм, действующих до 01.01.95.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов определение проводят фототурбидиметрическим методом; при этом масса навески препарата х.ч. должна быть 30 г (25,5 см).
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.7. Определение массовой доли свободного хлора с -толидином (проводят только при отсутствии сульфитов)
3.7.1.
Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр.
Кислота соляная по настоящему стандарту, не содержащая свободный хлор (готовят кипячением в течение 5 мин), концентрированная и 3%-ный раствор.
-толидин, 0,1%-ный раствор в 3%-ном растворе соляной кислоты, не содержащей хлор.
Раствор, содержащий хлор; готовят по ГОСТ 4212-76 . Соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг хлора в 1 см.
3.7.2. Построение градуировочного графика
Готовят 5 растворов сравнения. Для этого в мерные колбы вместимостью 100 см каждая помещают растворы, содержащие в 50 смсоответственно 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 и 0,05 мг Сl.
Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий свободный хлор.
К каждому раствору прибавляют 1 см раствора -толидина, 10 см концентрированной соляной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Через 5 мин измеряют оптические плотности растворов сравнения по отношению к контрольному раствору в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм при длине волны 413 нм. Измерение оптической плотности растворов сравнения и анализируемых растворов необходимо проводить в течение 20 мин.
По полученным данным строят градуировочный график.
3.7.3. Проведение анализа
20 г (17 см) препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, содержащую 50 см воды и 1 см раствора -толидина. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору так же, как при построении градуировочного графика. Измерение должно проводиться не более 20 мин. По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят содержание свободного хлора в анализируемом растворе препарата.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса свободного хлора не будет превышать:
При массовой доле в препарате железа менее 0,0001% допускается проводить определение с йодистым калием и экстракцией хлороформом по п.3.8.
3.7.1-3.7.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.8. Определение массовой доли свободного хлора методом экстракции (проводят только при отсутствии сульфитов)
3.8.1. Реактивы и растворы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 .
Йод по ГОСТ 4159-79 , 0,01 н. раствор, свежеприготовленный.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74 , х.ч., 10%-ный раствор.
Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный по ГОСТ 4172-76 , х.ч., насыщенный раствор.
Хлороформ.
3.8.2. Проведение анализа
70 г (60 см) препарата помещают в делительную воронку вместимостью 200 см, прибавляют 20 см воды, 2 см раствора двузамещенного фосфорнокислого натрия, 2 см раствора йодистого калия, перемешивают и через 5 мин прибавляют 5,5 см хлороформа. Раствор энергично взбалтывают в течение 30 с. После расслоения слой хлороформа анализируемого раствора сливают в пробирку вместимостью 10 см (с притертой пробкой).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если розовая окраска хлороформного слоя анализируемого раствора не будет интенсивнее розовой окраски хлороформного слоя раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего:
для препарата химически чистый - 0,05 см раствора йода;
для препарата чистый для анализа - 0,05 см раствора йода;
для препарата чистый - 0,1 см раствора йода;
35 г (30 см) препарата, 10 см воды, 1 см раствора двузамещенного фосфорнокислого натрия, 1 см раствора йодистого калия и 5 см хлороформа.
1 см точно 0,01 н., раствора йода соответствует 0,00035 г Сl.
При разногласиях в оценке массовой доли хлора анализ проводят с
Толидином.
3.9. Определение массовой доли аммонийных солей
3.9.1. Реактивы и растворы
Бумага лакмусовая.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 .
Натрия гидроокись, 20%-ный раствор без NH; готовят по ГОСТ 4517-87 .
Реактив Несслера; готовят по ГОСТ 4517-87 .
Раствор, содержащий NH; готовят по ГОСТ 4212-76 .
3.9.2.
Проведение анализа
1,6 г (1,3 см) препарата, содержащего 20 см воды, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см (с меткой на 50 см), осторожно нейтрализуют по лакмусовой бумажке раствором гидроокиси натрия; доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и переносят раствор в цилиндр с притертой пробкой. К раствору прибавляют 2 см реактива Несслера и снова перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора через 5 мин не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,005 мг NH;
для препарата чистый для анализа - 0,005 мг NH;
для препарата чистый - 0,005 мг NH;
количество раствора гидроокиси натрия, израсходованного на нейтрализацию анализируемого раствора, и 2 см реактива Нессле
3.10. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555-75 2,2"-дипиридиловым или сульфосалициловым методом.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.10.1. 2,2" -дипиридиловый метод
20 г (17 см) препарата квалификации химически чистый, 10 г (8,5 см) препарата чистый для анализа и 2 г (1,7 см) препарата чистый помещают в платиновую чашку и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток после выпаривания растворяют 0,5 см соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и объем раствора доводят водой до 40 см. Далее определение проводят по ГОСТ 10555-75 .
для препарата химически чистый - 0,01 мг;
для препарата чистый для анализа - 0,01 мг;
для препарата чистый - 0,006 (0,01) мг.
3.10.2. Сульфосалициловый метод
10 г (8,5 см) препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см (с меткой на 50 см) и при охлаждении осторожно по каплям нейтрализуют 10%-ным раствором аммиака по лакмусовой бумаге, далее определение проводят по ГОСТ 10555-75 .
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,005 мг;
для препарата чистый для анализа - 0,010 мг;
для препарата чистый - 0,030 (0,050) мг.
Масса железа, указанная в скобках, установлена для нормы, действующей до 01.01.95.
Одновременно в тех же условиях и с теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт. При обнаружении примеси железа в результат анализа вносят поправку.
При разногласиях в оценке массовой доли железа определение проводят 2,2"-дипиридиловым методом.
3.10.1-3.10.2. (Введены дополнительно, Изм. N 1).
3.11. Определение массовой доли мышьяка проводят по ГОСТ 10485-75 методом с применением диэтилдитиокарбамата серебра или методом с применением бромнортутной бумаги.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.11.1. Метод с применением диэтилдитиокарбамата серебра
50 г (42,5 см) препарата помещают в форфоровую чашку, прибавляют 0,25 см концентрированной азотной кислоты и выпаривают на водяной бане до объема 10 см. После охлаждения остаток осторожно переносят в коническую колбу вместимостью 100 см, разбавляют водой и далее определение проводят с применением диэтилдитиокарбамата серебра.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса мышьяка не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,0025 мг;
для препарата чистый для анализа - 0,0025 (0,0050) мг;
для препарата чистый - 0,005 (0,010) мг.
3.11.2. Метод с применением бромнортутной бумаги
20 г (17 см) препарата помещают в колбу прибора для определения мышьяка, прибавляют 6,5 см соляной кислоты, доводят объем раствора водой до 150 см, перемешивают и проводят определение арсиновым методом в объеме 150 см (способ 2), не прибавляя раствор серной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в 41,5 см раствора;
для препарата химически чистый - 0,001 мг As;
для препарата чистый для анализа - 0,001 (0,002) мг As;
для препарата чистый - 0,002 (0,004) мг As,
6,5 смсоляной кислоты, 0,5 см раствора двухлористого олова и 5 г цинка.
Масса мышьяка, указанная в скобках, установлена для норм, действующих до 01.01.95.
При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка определение проводят с применением диэтилдитиокарбамата серебра
3.11.1-3.11.2. (Введены дополнительно, Изм. N 1).
3.12. Определение массовой доли тяжелых металлов
Определение проводят по ГОСТ 17319-76 . При этом 10 г (8,5 см) препарата помещают в фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток охлаждают, растворяют в 0,5 см раствора соляной кислоты, смывают содержимое чашки 10 см воды в колбу вместимостью 50 см, нейтрализуют 25%-ным раствором аммиака до слабо щелочной реакции, доводят объем раствора водой до 20 см и проводят определение тиоацетамидным методом, фотометрически или визуально.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,005 (0,01) мг;
для препарата чистый для анализа - 0,01 мг;
для препарата чистый - 0,02 мг.
Масса тяжелых металлов, указанная в скобках, установлена для нормы, действующей до 01.01.95.
Допускается проводить определение сероводородным методом.
При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов определение проводят фотометрически, тиоацетамидным методом; при этом масса навески препарата х.ч. и ч.д.а. должна быть 30 г (25,5 см).
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73 .
Вид и тип тары: 3-1, 3-2, 3-5, 3-8, 8-1, 8-2, 8-5, 9-1, 10-1.
Группа фасовки: V, VI, VII.
На тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 8, подкласс 8.1, черт.8, классификационный шифр 8172) серийный номер ООН 1789.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие соляной кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата - один год со дня изготовления.
Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).
Раздел 6. (Исключен, Изм. N 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 1997